dxy

    本网站就阿魏酸的鉴别，网友们根据自已在试验过程中的一些经验及现象进行了讨论。

lily2227 ：最近做阿魏酸的鉴别，这方面的资料很多，我试了不同的展开系统，硅胶G层析板，非极性为主要展开系统，为增加Rf，加入甲醇和冰醋酸等，荧光显色，文献有254nm或360nm，个人觉得应该在254nm下应用，但却看不到明显的斑点(标准品也没有明显的斑点)，郁闷中，求助，有实战经验的同志，给予帮助 ，多谢!!



zhenzhenxiang ：不知道楼上的战友到底是什么问题？是薄层分离的效果不好？还是观察不到斑点？还是斑点没有跑上去？还是有脱尾？ 另外我觉得你应该用GF254的板子。阿魏酸本身的荧光不明显，用GF254的板子也可以看出来暗斑。
观察斑点方面，可以用碘熏一下，看看斑点如何，如果不满意，用电吹风吹一下，将碘挥掉，还可以换下一个展开剂再试试。
呵呵，我向来都是这样模条件的。


海之灵（丁香园中级站友）：偶没有做过阿魏酸。不过查了一下，阿魏酸TLC鉴别方面的资料很多的。查到有以下展开系统：

    1. 展开剂：苯-醋酸乙酯-甲酸（8∶2∶0.2） 薄层板：硅胶GF254，显色条件：紫外光灯（254nm）
对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品，加甲醇制成1 mg.ml－1的溶液。
http://www.fjinfo.gov.cn/publicat/pharmace/002/200002-14.htm

    2.硅胶G薄层板上，以苯- 氯仿- 冰醋酸(6:1:0.5) 为展开剂，展开，取出。显色条件：紫外光灯（365nm）
http://www.chp.org.cn/2005gs/z1/xd/Shengma.htm

    3.硅胶G薄层板上，以甲苯－醋酸乙酯－甲酸（5:2:1）为展开剂，展开，取出。显色条件：紫外光灯（365nm）
http://www.chp.org.cn/2005gs/zypz/xd/XiaopilingKeli.htm

    4.硅胶G薄层板上，以氯仿—醋酸乙酯—甲酸(5:4:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
http://www.windrug.com/pic/45/15/12/28/089.htm

    5.硅胶Ｇ薄层板上，以苯－氯仿－冰醋酸(6:5:1) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新配制的1％ 三氯化铁和1％ 铁氰化钾(1:1) 的混合溶液。
http://www.windrug.com/pic/45/15/12/23/014.htm

    6.硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸（4:1:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新配制的1%三氯化铁和1%铁氰化钾（1:1）的混合溶液。
http://www.enwei.com.cn/medicine/products/dsptext.asp?file=2003318149905040033.htm&lmdm=14990504

    7.硅胶G（青岛海洋化工厂）铺板，105℃活化半小时。展开剂：氯仿-乙酸乙酯-甲酸（5:4:1）。展距17cm。显色剂：⑴在荧光灯（254nm）下观察。
http://www.zjtcm.net/wljx/Medicine/kejian2/PART59/06.HTM

    呵呵，太多了。楼主自己也试过好多了。不知上述又没有用。

    还有一点，楼主讲得不详细，硅胶板是自己铺的还是预制板？展开系统相同而层析板不同的话，跑板的结果也不会相同的。我之前碰到过这种情况：开始检查时跑出的板子点很好，后来怎么也不成点了，一条拖着的线。试着换了另一批号的薄层板又正常了，那时用的预制板。

如果中间处理过程没有问题，除了展开系统外，再看看层析板有没有问题，如果自己铺板有没有活化好，预制板换个批号用用看。

没有作过阿魏酸，一点浅见，望有用。


lily2227 ：我用过预制板，和手工的硅胶GF254层析板，开始根本看不到斑点，有可能是斑点没有跑上去，荧光365nm根本观察不到什么(标准)，后来换过展系统 ，用254nm可以看到很暗浅的蓝色荧光斑点，我想是zhen朋友说的， 阿魏酸本身荧光不明显，因为怕麻烦，一直没有做显色，我想我试一下碘显色!谢谢大家的帮助!做好了，再来谢过!,,1%三氯化铁和1%铁氰化钾（1:1）的混合溶液。


yiningwy ：我不太清楚阿魏酸的结构，是有机酸类的吗？如果是，我知道溴甲酚绿对有机酸显色是很敏感的，可以试一试。


yjgzfl ：注意一定要烘干后再看。你还可以考虑使用碘缸或别的显色试剂。