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　　网友dqh0993：
　　定量是指需要准确测定物质（化合物）或该物质中各组分的含量，一般先定性，后定量！定量方法也有多种。这里不再累述。

　　半定量的说法不规范，实际上应该叫限度检查，就是要求某一杂质不超过一个确定的限度。也就是说，只要能证明该样品杂质低于这个限度就行，到底低多少（0.9倍限量or 0.01倍限量），不硬性要求定量出来。

　　聚乙二醇6000：
　　再说一下残留溶剂检查及研究的一般原则。

　　中药有机溶剂残留的引入，在中药提取分离、辅料制备、制剂制备过程中所使用的有机溶剂均有残留的可能，均应进行残留量的检测和控制。但是，药品研究者可以通过对药品制备工艺、有机溶剂的性质等进行分析，提出科学合理的依据，有选择性地对某些溶剂进行残留量研究。因此，药品研究者在进行有机溶剂残留量研究之前，需要首先对药品中可能存在的残留溶剂进行分析，以确定何种溶剂是需要进行残留量的检测和控制。

　　1、提取分离工艺可能引入的有机溶剂残留

　　对于提取分离过程中可能引入的有机溶剂（包括可能使用的添加剂、介质等引入的残留），应该进行研究与控制。

　　2、制剂工艺过程产生的有机溶剂残留

　　对制剂制备过程中，可能引入的有机溶剂残留，应进行残留量的研究和控制。

　　3、辅料有机溶剂残留导致制剂中有机溶剂的残留

　　对于辅料的残留溶剂水平的了解，有利于辅料的选择，有利于考虑其对制剂质量的可能影响。
对于新研发的辅料，对其有机溶剂残留研究的要求，参照化学药原料药的要求。对于目前制剂中经常使用的常规辅料的有机溶剂残留情况及其对制剂质量的影响，建议逐步予以关注。

　　在中药制剂工艺中应尽量避免一、二类溶剂的使用，维护中药“绿色、环保、健康”的形象。但由于中药制剂工艺的发展，中药制剂中残留溶剂问题难以避免。对于中药制剂中残留溶剂问题，应逐步予以重视，并相应开展研究工作，制定相应的检查项目，以保证中药制剂的质量。

　　网友星语心愿：
　　我觉得应该从以下几点去做好残留溶剂检查，并应从以下几个方面展开讨论。

　　一、首先应学习和熟练掌握中国药典2005年版二部附录Ⅷ P残留溶剂测定法的有关要求；

　　主要是以下几点：

　　1、色谱柱的选择，一般现在都要选择毛细管柱，如果你们公司很有条件，那么极性和非极性的色谱柱都购买吧！我们用的是中极性的色谱柱，一般做有机溶剂残留大多数是可以了。

　　2、供试品溶液的制备，主要是根据供试品的溶解度来选择，同时也要考虑对照品在该溶剂中的溶解性。一般首先选择溶剂水、DMF、DMSO，再考虑其它溶剂。

　　3、测定法的选择，等温和程序升温法，进样方面主要有顶空和直接进样法，这个主要根据自身实际条件来选择。

　　4、其它就不多说了，主要看一下该残留溶剂测定法后面的【附注】，药品中常见的残留溶剂及限度，还有相对保留时间的参考值，这个对实际做某个品种时很有用，可以提前大概知道该残留溶剂的保留时间。

　　二、残留溶剂检查方法的选择和验证要点

　　1、概述

　　药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。

　　按有机溶剂的毒性和对环境的危害，ICH将有机溶剂分为避免使用、限制使用、低毒和毒性依据尚不足四种情况。

　　因残留溶剂会影响产品的安全性，故需对其进行研究。

　　2、残留溶剂检查方法的选择

　　残留溶剂的测定一般采用气相色谱法，推荐使用毛细管色谱柱-顶空进样系统，当然也可以使用普通填充柱，溶液直接进样方法。

　　对不宜采用气相色谱法测定的含氮碱性化合物，如N-甲基吡咯烷酮等可采用其它方法，如离子色谱法等。

　　测定残留溶剂应从以下几个方面考虑：确定被测的有机溶剂、选择合适的色谱柱、制备供试品溶液和对照品溶液、选择合适的进样方法和满足检测灵敏度要求的检测器，下面分别进行介绍：

　　2.1  确定被测的有机溶剂

　　根据制备工艺确定被测有机溶剂的范围。通常应对制备工艺过程中使用的二类以上溶剂和重结晶用溶剂，以及根据工艺特点要求的其它溶剂进行残留量的研究。建议对合成最后三步使用的三类溶剂也进行研究，这样能更好地对未知峰进行归属；对制剂过程中使用的有机溶剂也建议考察其残留情况，特别是缓、控释微丸包衣过程使用的有机溶剂更应引起注意。

　　残留溶剂的限度要求同ICH的规定。

　　2.2  选择合适的色谱柱

　　按照相似相溶的原理选择色谱柱。毛细管柱有极性柱、非极性柱、弱极性柱和中等极性柱。填充柱有高分子多孔小球或涂渍适宜固定液的填充柱。

　　测定含氮的碱性有机溶剂时，由于普通气相色谱仪的不锈钢管路、进样器衬管等对有机胺等含氮的碱性化合物具有较强的吸附作用，致使其检出的灵敏度降低。通常采用弱极性色谱柱或经碱处理过的色谱柱分析含氮的碱性有机溶剂，如果采用胺分析专用柱进行分析，则效果更好。

　　2.3  供试品和对照品的制备

　　顶空进样方法通常以水为溶剂，对于非水溶性的药物，可采用DMF、DMSO或其他适宜溶剂。溶液直接进样方法用水或合适的溶剂溶解样品。

　　制备供试品的溶剂的选择应兼顾供试品和被测有机溶剂的溶解度，且所用溶剂应不干扰被测有机溶剂的测定。水是首选溶剂，特别是顶空进样系统。因为水中不含有机溶剂，故干扰较少，且在FID检测器上，以水为溶剂时，各残留溶剂的灵敏度最高。当药物不溶于水时，可加入适当的酸或碱以增加药物的溶解度，最好选用不挥发的酸或碱。以DMSO等为溶剂时，可加入一定量的水以增加检测的灵敏度，或用盐析的方法增加灵敏度。测定含氮的碱性溶剂时，供试品溶液应不呈酸性，以免被测物与酸反应后不易汽化。

　　对照品的制备方法应与供试品的制备方法相同。在申报资料中发现对照品（溶液）为直接进样，供试品则为固体直接顶空进样，供试品和对照品不但制备方法不同，而且进样方法和进样量也不同，无法进行比较。提请申报单位注意。

　　2.4  供试品溶液和对照品溶液浓度的确定

　　配制供试品溶液的浓度应满足定量测定的需要，一般供试品取样量在0.1～1g之间。限度检查时对照品溶液的浓度可按规定的限度配制，定量测定时按实际残留量配制，浓度相差最好以不超过2倍为宜。